鄭州旋轉蒸發儀(也稱為“旋轉蒸發儀”)用于從反應混合物中除去溶劑,并且可容納3升的容積。它們幾乎可以在每個有機實驗室中找到,因為它們可以非常快速地執行此任務。典型的旋轉蒸發器具有水浴,該水浴可以在金屬容器或結晶皿中加熱。這樣可以防止溶劑在蒸發過程中凍結。真空除去溶劑,用冷凝器收集并收集溶劑,以方便重新使用或處置。
大多數實驗室在其旋轉蒸發儀上使用簡單的吸水器真空吸塵器,因此除非采取特殊預防措施,即使用額外的疏水閥,否則旋轉蒸發儀不能用于對空氣和水敏感的材料。
使用鄭州旋轉蒸發儀的一般規則
在使用前,應始終清空設備的溶劑收集瓶,以防止不相容的化學藥品意外混合。安全**!
將裝有溶液的燒瓶放在旋轉蒸發儀上。使用防撞阱可防止溶液意外濺入冷凝器(并被污染)。強烈建議從干凈的碰碰燈泡開始,以防萬一碰到東西!這將使實驗人員可以回收溶液或固體。
使用金屬或Keck夾固定燒瓶和緩沖阱。下圖所示的綠色適用于24/40毛玻璃接頭。類似的藍色夾子適合19/22關節,而黃色夾子適合14/20關節,這很可能在實驗室中使用。如果您突破顛簸陷阱,則**為此付出代價!
馬達上的刻度盤用于控制燒瓶旋轉的速度。典型的旋轉蒸發器使用變速無火花感應電動機,該電動機在0-220rpm的轉速下旋轉并提供高恒定扭矩。此處的**佳設置是7-8。
抽氣機的真空已打開。在大多數型號上,通過打開冷凝器頂部(上圖左側)的旋塞閥來管理真空開/關控制。去除溶劑后,該旋塞閥稍后還將用于排氣。
將燒瓶降低到水浴中(或升高水浴以將燒瓶浸入溫水中。(在大多數型號上,方便的手柄(帶有高度鎖定機構)可上下移動整個冷凝器/馬達/燒瓶組件)通常,冷凝器總成的傾斜度也可以調節,水浴溫度不應超過溶劑的沸點!!對于少量普通溶劑,則不需要浴加熱器。
溶劑應開始在冷凝器上收集并滴入接收瓶中。一些溶劑(例如二氯甲烷)的揮發性非常強,以至于它們也會從接收瓶中蒸發掉并排到下水道。為防止這種情況,可以使用接收器上的冷卻浴或(在某些型號上)使用干冰冷凝器。另外,可以在真空源和冷凝器單元之間放置一個額外的捕集阱(帶有干冰或液氮)。將隔膜泵用作真空源時,這一點尤其重要。
一旦所有溶劑蒸發(或此時所需的溶劑),就解除真空。將燒瓶從水浴中取出,并停止旋轉。
**清洗緩沖液收集器,并在蒸發完成后清空接收瓶。
鄭州旋轉蒸發儀的技巧和竅門
在加熱浴中應使用蒸餾水,以**大程度地減少覆蓋熱敏電阻和加熱線圈的浴中積垢。很難去除并降低浴的效率。此外,定期的自來水將促進令人的藻類菌落的生長,特別是在夏季。**好的方案是定期交換水。
為了從盤管式冷凝器的內部去除藻類垃圾,**將冷凝器從旋轉蒸發器中取出,并且將盤管浸入稀硝酸溶液中數小時。仔細沖洗內部后,重新組裝旋轉蒸發儀。使用硝酸時,應遵循所有標準的安全預防措施!
固定燒瓶的磨砂玻璃接縫無需上油,但在極少數情況下,它(或撞球)可能會“凍結”。一些公司出售專用接頭夾,只需將一個方向擰緊即可釋放冷凍接頭。如果您不是很幸運有這些東西,但又不能松開關節,您可能需要向您的助教咨詢。
如果使用機械泵代替抽吸器來產生真空,則**使用輔助捕集器來防止溶劑破壞膜或吸收到油中。